“標氣” 即標準氣體,它是引有氣體工業名詞,是高度均勻的、良好穩定和量值準確的測定標準。以下是關于標氣標準的一些內容:
一、純度標準
1、主要成分純度
對于單一組分的標準氣體,如純氮氣標準氣,其主要成分純度要求很高。以電子工業用高純氮氣為例,其純度一般要求達到 99.999% 以上。這是因為在電子芯片制造過程中,即使是微量的雜質氣體也可能影響芯片的性能,如導致短路或影響半導體的電學性能等。
對于多組分標準氣體,各主要成分的純度也有嚴格規定。例如,在環境監測用的含二氧化硫和二氧化氮的標準氣體中,二氧化硫和二氧化氮的純度要保證在分析方法所要求的范圍內,以確保校準監測儀器時的準確性。通常二氧化硫純度應不低于 99.5%,二氧化氮純度應不低于 99.0%。
2、雜質含量限制
標準氣體中的雜質含量需要嚴格控制。例如,在氫氣標準氣中,氧氣雜質含量需要控制在很低的水平。對于一些高精度的氣相色譜分析用氫氣標準氣,氧氣雜質含量通常要求低于 1 ppm(百萬分之一)。因為氧氣在某些分析過程中可能與氫氣發生反應,干擾分析結果,或者損壞分析儀器中的某些敏感部件,如氣相色譜儀中的熱導檢測器等。
二、濃度準確性標準
1、定值方法要求
標準氣體濃度的定值方法是可靠和可溯源的。常用的定值方法包括重量法和比較法。重量法是一種測量方法,它通過稱量標準氣體中各組分的質量來確定其濃度。這種方法精度很高,例如在制備高精度的一氧化碳 - 二氧化碳混合標準氣體時,重量法的不確定度可以控制在 ±0.1% 以內。
比較法是將待定值的標準氣體與已知濃度的標準氣體在相同條件下進行比較分析,例如使用氣相色譜法或紅外吸收光譜法等分析手段。這種方法的準確性依賴于已知濃度標準氣體的準確性和分析儀器的精度。在使用比較法定值時,要求分析儀器經過嚴格校準,其測量誤差應控制在合理范圍內,如氣相色譜儀的測量誤差對于常見組分應不超過 ±2%。
2、不確定度范圍
標準氣體濃度的不確定度是衡量其準確性的一個重要指標。不確定度包括多種因素引起的誤差,如原料純度、定值方法誤差、氣體混合均勻性等。不同級別的標準氣體有不同的不確定度要求。例如,標準物質研究機構制備的標準氣體,其濃度不確定度通常可以控制在 ±0.5% 以內;而對于一些工業應用的二級標準氣體,不確定度可能在 ±2% - ±5% 之間。在科學研究和高精度儀器校準等應用場景中,通常需要使用不確定度較低的標準氣體。
三、均勻性標準
1、氣體混合要求
標準氣體在制備過程中需要充分混合,以確保其均勻性。對于不同的氣體組分,混合的方式有所不同。對于容易混合的氣體,如氮氣和氧氣,可以采用簡單的動態混合方式,通過氣體混合器使兩種氣體在一定的流速和壓力下充分混合。混合時間和流速等參數需要根據氣體的性質和容器的大小等因素來確定。例如,在一個 5L 的氣體鋼瓶中混合氮氣和氧氣制備含氧量為 20% 的標準氣體,通常需要以一定的流速(如 0.5L/min)持續混合 1 - 2 小時,以達到良好的均勻性。
對于一些難以混合的氣體,如某些有機蒸汽和惰性氣體的混合,可能需要采用特殊的混合技術,如超聲混合或采用帶有攪拌裝置的混合容器等。這些技術可以幫助打破氣體之間的界面張力,使它們更好地混合。
2、均勻性檢驗方法
檢驗標準氣體均勻性的方法主要有壓力法和分析儀器法。壓力法是通過測量氣體在不同位置或不同時間的壓力變化來推斷其均勻性。如果在一個封閉容器內,標準氣體在不同位置的壓力基本一致,且在一段時間內壓力變化很小,說明氣體的均勻性較好。例如,對于一個裝有標準氣體的鋼瓶,在靜置一段時間后,測量鋼瓶頂部、中部和底部的壓力,如果壓力差值在允許范圍內(如小于 0.01MPa),則可以初步判斷氣體均勻性良好。
分析儀器法是使用高精度的分析儀器對標準氣體在不同位置或不同時間進行成分分析。例如,使用氣相色譜儀在鋼瓶的不同采樣口對標準氣體中的組分進行分析,如果各組分的濃度在不同采樣口的偏差在規定范圍內(如小于 ±0.2%),則表明氣體均勻性符合標準。
四、穩定性標準
1、物理穩定性
標準氣體在儲存和使用過程中,其物理狀態(如壓力、溫度等)需要保持相對穩定。對于壓縮氣體標準氣,如壓縮空氣標準氣,鋼瓶的壓力應在規定的范圍內波動。一般來說,鋼瓶的壓力設計有安全上限和下限,例如常見的高壓鋼瓶壓力上限為 15MPa 左右,下限一般在 1 - 2MPa 左右,當壓力低于下限,可能會影響標準氣體的輸出穩定性和準確性。同時,溫度變化也會影響氣體的物理狀態,在儲存標準氣體時,環境溫度通常要求控制在一定范圍內,如 0 - 40℃,以防止因溫度過高導致鋼瓶內壓力過高,或者溫度過低影響氣體的流動性等。
2、化學穩定性
標準氣體的化學穩定性主要是指其各組分之間以及與容器壁等材料之間不應發生化學反應。例如,對于含有硫化氫和氧氣的標準氣體,在儲存過程中要防止它們發生氧化還原反應生成硫單質等雜質。這就要求容器材料具有良好的化學惰性,如常用的不銹鋼或特殊涂層的鋼瓶等。同時,在標準氣體的配方設計中,也要考慮各組分的化學相容性,避免不相容的氣體混合導致化學穩定性下降。一些標準氣體還會添加穩定劑,如在某些含氯的標準氣體中添加少量的氮氣作為穩定劑,以防止氯氣與容器壁發生反應。